martes, 10 de septiembre de 2013

Práctica No. 3. Métodos para la separación de mezclas

INTRODUCCIÓN 

La mayor parte de la materia que nos rodea consiste en mezclas. Así, por ejemplo, la atmósfera, la hidrosfera y la porción exterior de la litosfera son mezclas de los recursos naturales para todas las actividades humanas. Usamos el oxígeno de la atmósfera, el agua de la hidrosfera y petróleo y minerales de la litosfera. Sólo una pequeñísima parte de la materia terrestre se presenta en forma de sustancias elementales: los gases nobles, oro, plata, mercurio, antimonio, así como el carbono en diferentes formas. 

Para satisfacer sus necesidades, la moderna sociedad civilizada ha desarrollado múltiples procesos industriales por los que se extraen metales de los minerales, se fabrican medicamentos, colorantes, detergentes, fertilizantes, combustibles, explosivos, caucho sintético, textiles, plásticos ... En la actualidad, la gran mayoría de los productos se pueden obtener mediante síntesis, aunque en la industria se prefiere, en ciertos casos, recurrir a procedimientos de extracción para sustancias como azúcar, caucho, celulosa, almidón, etcétera. 

Algunas síntesis, como las del alcohol metílico y el ácido acético, pueden competir desde el punto de vista económico con los procesos de extracción correspondientes. 

Los métodos de separación de las mezclas son diferentes y dependen de las propiedades de las sustancias que las componen. Los métodos más difundidos son: decantación, filtración, destilación, sublimación, cromatografía, extracción y cristalización.

Decantación 

Es el procedimiento que se utiliza para separar una sustancia sólida mezclada con una líquida. Primero se deja reposar la mezcla hasta que las partículas de la sustancia sólida se depositan en el fondo del recipiente y después se escurre la sustancia líquida inclinando lentamente el recipiente sin agitar su contenido, como se observa en la figura. 



Filtración 

Es el proceso que se utiliza para separar mezclas por medio de un embudo y papel filtro. Una vez que se coloca el papel filtro en el embudo se vierte en éste la mezcla; el líquido atraviesa el papel filtro mientras que el sólido permanece en él. El primero se llama filtrado y el segundo, residuo, precipitado o, simplemente, parte sólida. 

Un papel filtro tiene orificios finos que permiten que algunas partículas lo atraviesen, mientras que otras quedan retenidas, según su tamaño. 

El papel filtro se dobla como se ilustra en la figura. El cono que se obtiene se coloca en el embudo de vidrio, de tal manera que se adhiera con toda su superficie a la pared del mismo. El filtro colocado en el embudo debe quedar a unos 5 o 10 milímetros por debajo de sus bordes. 



El embudo con el filtro se introduce en el cuello de un matraz o en el anillo del soporte universal. En el último caso, se pone bajo el extremo del embudo un vaso o un tubo de ensayo. 




Para filtrar la mezcla, con la mano izquierda se sujeta la varilla de vidrio en posición vertical, mientras con la derecha se toma el vaso (que contiene la mezcla) con el pico hacia la izquierda. El extremo de la varilla se introduce en el embudo de modo que quede por debajo del borde del filtro, pero sin tocarlo, e, inclinando cuidadosamente el vaso un poco hacia la varilla, se toca ésta con el pico del vaso. Después se inclina el vaso hasta que el líquido se vierta por la varilla (fig. 3). Hay que verter al embudo una cantidad de líquido tal que no rebase los bordes del papel filtro, de lo contrario, el líquido puede colarse entre el filtro y las paredes del embudo. Al terminar la operación se enjuaga el vaso con líquido utilizando el frasco lavador (fig. 4).

Destilación 

Un líquido se evapora cuando se calienta en un recipiente abierto y los vapores se difunden en la atmósfera. Cuando estos vapores pasan nuevamente al estado líquido por enfriamiento, se dice que se condensan. Por destilación se entiende el proceso que consiste en calentar líquidos y obtener vapores que se recogen en algún recipiente para que se condensen nuevamente. 

La destilación es un procedimiento de separación de mezclas que se basa en los diferentes puntos de ebullición de sus componentes. Primero se evapora el componente de menor punto de ebullición y luego continúa en orden ascendente. Este procedimiento lo emplean los fabricantes de whisky utilizando alambiques; también las grandes plantas petroquímicas lo usan para separar los componentes del petróleo en fracciones bien conocidas por todos, como la gasolina, el queroseno o los aceites lubricantes.

Destilación simple 

La operación se efectúa a la presión ambiente y la mezcla sufre únicamente una evaporación y una condensación. El aparato utilizado para la destilación simple está representado en la siguiente figura.




La mezcla se introduce en el matraz de destilación mediante un embudo de tallo largo. Se utilizan matraces de fondo redondo y sólo deben llenarse a la mitad o dos terceras partes de su capacidad. Para evitar sobresaltos durante la destilación se agregan, antes de calentar, unos cuantos cuerpos de ebullición (pedacitos de porcelana porosa). Se calienta la mezcla hasta que hierva. El componente con el punto de ebullición más bajo se evapora, y el termómetro marca una lectura constante, correspondiente al punto de ebullición de dicho componente. El vapor pasa a un condensador (tubo refrigerante) enfriado por agua y sale como líquido puro, separado de los demás componentes de la mezcla. 

Para controlar la temperatura durante la destilación, se emplea el baño María, que contendrá agua en caso de que el punto de ebullición del líquido que se va a destilar sea menor de 80 °C, y aceite mineral o glicerina si dicho punto se encuentra entre 80 y 180 °C. Cuando se trata de líquidos inflamables se debe emplear como medio de calefacción una canastilla eléctrica.

Sublimación 

Otro método de separación de mezclas constituidas por componentes sólidos es la sublimación. Algunas sustancias sólidas se evaporan si se mantienen en un recipiente abierto. El hielo seco (CO2 sólido) y la naftalina son dos ejemplos. Estas sustancias sufren el cambio directo del estado sólido al gaseoso sin pasar por el estado líquido, fenómeno conocido como sublimación. Al calentar una mezcla que contenga una sustancia sublimable, ésta pasa de sólido a vapor sin pasar por el estado líquido.

Cromatografía 

La cromatografía es un procedimiento físico dinámico en el cual las sustancias que componen una mezcla son separadas debido a sus diferentes afinidades con dos sustancias a las que se denomina fases, una es fija o estacionaria y la otra móvil. La primera puede ser un sólido o un líquido; la segunda, un gas o un líquido.  

Según el mecanismo de separación se distinguen, principalmente, dos tipos de cromatografía: por adsorción y por partición: 


La cromatografía por adsorción se basa en la capacidad selectiva de adsorción de los componentes individuales de la mezcla por los correspondientes adsorbentes. Este método consiste en hacer pasar la mezcla que se desea separar a través de un tubo de vidrio lleno de adsorbente sólido. Este tubo de vidrio se denomina columna de adsorción. 

La cromatografía por partición se basa en la diferencia entre los coeficientes de partición de los componentes individuales de la mezcla en dos líquidos inmiscibles. U no de los líquidos (estacionario) está distribuido en una sustancia porosa (portador), y el segundo (móvil) representa un disolvente inmiscible con el primero. Este disolvente se deja pasar a baja velocidad a través de la columna. 

En lugar de la columna, se pueden emplear tiras u hojas de papel filtro como portador para el disolvente fijo. Se aplica en el extremo de la tira de papel una gota de la disolución que se desea separar, y este extremo se sumerge en un disolvente dentro de un recipiente cerrado (vaso, frasco). El disolvente se mueve a través del papel mojándolo, y cada sustancia de las que se encuentran en la mezcla sigue, con su velocidad propia, la misma dirección que el disolvente. Este tipo de cromatografía por partición se denomina cromatografía sobre papel.


OBJETIVO.-Aplicar diferentes métodos de separación de mezclas para obtener sustancias puras.

MATERIAL

  • 6 Tubos De Ensayo
  • 2 Vasos De Precipitados De 100 Ml
  • Colador
  • Embudo
  • Equipo Para Destilación Simple
  • Gradilla
  • Papel Filtro
  • Pinza Para Tubo De Ensayo
  • Pipetas
  • Rallador
REACTIVOS

  • Ácido Acético Al 25%
  • Leche Descremada
  • Papa
  • Tepache
  • Solución De Cloruro De Sodio (N Aci) Al 30%
  • Yodo
DESARROLLO

Experimento 1. Obtención de alcohol a partir de tepache
Arma el aparato de destilación, como se muestra en la figura 5, y deposita 100 ml de tepache en el frasco de destilación. Abre la llave para que circule el agua y después prende el mechero. Calienta con llama moderada. 

Cuando obtengas un poco de destilado, apaga el mechero y cierra la llave del agua. Agrega unos granitos de yodo al destilado obtenido. Anota tus observaciones y conclusión sobre el tipo de sustancia que separaste del tepache.

Observaciones:



Conclusiones:



Experimento 2. Separación de la caseína de la leche 

La leche es una mezcla de agua, grasas, proteínas, azúcares, minerales y otras sustancias que se encuentran en menor proporción. La caseína es la principal proteína de la leche (hasta 85% de las proteínas totales) y precipita cuando aumenta la acidez de la leche. En esta propiedad se basa la siguiente separación.

Procedimiento 

Vierte 25 ml de leche descremada en un vaso de precipitados, agrega 2 ml de ácido acético al 25% y deja reposar unos segundos. En caso de que no se observe una clara separación de la caseína, agrega 1 ml más de ácido acético. 

Filtra el contenido del vaso y recibe el suero de la leche en otro vaso de precipitados. Observa cuidadosamente el suero y la caseína y describe la apariencia física de ambos. 

Suero: 



Caseína:        
     


Experimento 3. Obtención de almidón de la papa 

El almidón es un polisacárido (carbohidrato) que se encuentra en mayor proporción en la papa, la cebada, la yuca, el trigo, el maíz y el arroz. Es un polvo blanco insoluble en agua y alcohol, y forma soluciones coloidal es en agua caliente. Reacciona con el yodo formando yoduro de almidón de color azul.

Procedimiento 

Ralla una papa mediana y luego remójala en 150 ml de agua. Agita durante un minuto. Separa las partículas grandes de la papa utilizando un colador o tamiz. Deja reposar el filtrado hasta que observes un sedimento blanco. Por decantación, separa el agua del almidón que ha quedado en el fondo del recipiente. Toma una pequeña cantidad del almidón obtenido y frótalo suavemente entre las yemas de tus dedos. Vierte en un tubo de ensayo unos mililitros del filtrado y calienta con llama moderada. 

Observaciones:     


         

Experimento 4. Separación del cloruro de sodio 

La sal de mesa se extrae por diversos procedimientos; uno de ellos consiste en inundar- extensiones costeras que se transforman en lagunas cerradas de poca profundidad y gran superficie de evaporación: se deja que la energía solar evapore el agua por completo y la separe así de la sal. 

En México, la extracción de la sal constituye una importante industria. Las principales regiones salineras son: Guerrero Negro y Ojo de Liebre, en Baja California; San Fernando Soto la Marina, en Tamaulipas; Real de Santiago, en Campeche; Celestún, Sisal y Riolagartos, en Yucatán; Salina Cruz y Juchitán, en Oaxaca.

Procedimiento 

En la mesa tienes una mezcla de sal de mesa (NaCl) y agua. Presenta al maestro una propuesta de cómo separar la mezcla, y llévala a cabo si el maestro la aprueba. Describe tu experimento y tus observaciones. 

Experimento:   



Observaciones:




Experimento 5. Separación de los colorantes de la tinta negra

Vierte en pequeños tubos de ensayo separados 0.5 ml de las siguientes sustancias: benceno (C6H6), alcohol etílico (C2H50H), tetracloruro de carbono (CCI4) y una mezcla 1: 1 de acetona (CH3COCH3) y alcohol etílico. 

Corta cinco tiras de papel filtro de 1 cm de ancho y de largo igual a la longitud de los tubos de ensayo. Marca cada tira con una pequeña mancha de tinta negra a 1 cm de uno de sus extremos y colócala dentro de un tubo de ensayo de manera que el extremo con la mancha de tinta esté apenas sumergido en el líquido. Si es necesario sujétala con un clip a la boca del tubo de ensayo. Observa qué sucede con el disolvente y con la mancha de tinta. ¿Cuál de los disolventes separó más colores?

Observaciones: 


¿Qué solventes utilizarías para hacer la cromatografía en papel de los colorantes de los plumones de agua?    

             
Conclusión:



ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS

  1. Busca información sobre el uso de la caseína en la producción de plásticos.
  2. Investiga el proceso de obtención del azúcar de caña y señala los pasos que sean procedimientos de separación de mezclas.
  3. Investiga el proceso de destilación fraccionada de petróleo. Elabora cinco preguntas relacionadas con el desarrollo del proceso, y contéstalas.



 

jueves, 29 de agosto de 2013


PRÁCTICA #2. Técnicas Comunes en el Laboratorio de Química




INTRODUCCIÓN

En el laboratorio de química es necesario que el alumno domine ciertas técnicas, como el manejo del mechero, pipeteo, pesadas, cortado y doblado de vidrio, medición de los volúmenes de los líquidos por medio de probetas, buretas, etcétera. Antes de realizar cada técnica o práctica de laboratorio, es preciso estar seguro de qué se va a hacer, cómo y para qué.

El principal sitio donde se llevan a cabo las tareas de laboratorio es la mesa de trabajo, donde hay que mantener orden y limpieza. Durante un experimento no debe haber en la mesa nada que sobre (bolsas, papeles, filtros usados, utensilios innecesarios); todos los objetos deben disponerse en orden, de modo que se puedan tomar cómodamente, sin tocar, por casualidad, el mechero o un frasco que contenga un reactivo. Inmediatamente después de cada experimento se deben anotar todas las observaciones con claridad y esmero en un cuaderno especial o en el manual. No conviene llevar los apuntes en borradores o en hojas sueltas, ya que se pueden perder con facilidad.

El
cuaderno de laboratorio es el recordatorio de los resultados de los experimentos, como también la base para la elaboración del informe sobre el trabajo realizado. Es importante no empezar un experimento hasta que no se hayan anotado los resultados del anterior.


Manejo del mechero de Bunsen

La conexión y desconexión del mechero y la regulación del suministro del gas se realizan por medio de la llave de la red de gas. El suministro del aire se regula girando el collar (anillo): si se cierra el orificio y se interrumpe el suministro de aire, la combustión del gas será incompleta y la llama se tornará luminosa y humeante. Esta llama contiene carbono libre en forma de pequeñas partículas de carbón llamado hollín.

En cambio, si la ranura se hace demasiado grande, el suministro de aire se intensificará y el aire comenzará a "calarse" a través del gas y la llama se extinguirá, o, como se dice a veces, "retrocederá", es decir, arderá en el interior del tubo, el cual se calentará mucho.

Es necesario que el suministro del aire sea suficiente para una combustión completa del gas, pero no excesivo, de modo que el gas arda sin ruido ni desprendimiento de negro de humo, con una llama transparente, matiz azulado, no luminosa y en la cual se distinguen con claridad dos zonas: la interior y la exterior.

La zona interior de la llama tiene una temperatura de 300 a 350 C. En su parte inferior es donde se descompone el gas, y en la parte superior transcurre la combustión incompleta acompañada del desprendimiento de carbono libre, cuyas partículas incandescentes despiden luz. La parte inferior recibe el nombre de "reductora" debido a que las partículas de carbono se oxidan (se combinan con el oxígeno) fácilmente, o sea, intervienen como reductor.

La temperatura máxima de la llama, más de 1 500°C, se alcanza en la zona casi incolora, en la cual la combustión del gas se desarrolla con mayor intensidad debido a la gran influencia del aire. Esta parte de la llama se denomina "oxidante", ya que en ella se combina la sustancia con el oxígeno.

Al calentar con el mechero un objeto, se debe colocar éste de modo que la parte superior de la llama lo roce, así el calentamiento será más eficaz. 

 
Manejo de la pipeta

Los volúmenes que se miden con la pipeta son relativamente pequeños, por lo tanto, los errores de medición pueden alcanzar valores importantes.

Al medir volúmenes con una pipeta es necesario observar las siguientes reglas:

·         En el momento de aspirar aire de la pipeta con la boca, el extremo inferior de la pipeta debe estar siempre sumergido en el líquido. Al trabajar con soluciones corrientes, el empleo de los dispositivos auxiliares resulta innecesario y sin ellos se trabaja con mucha más rapidez. Pero estos dispositivos son absolutamente indispensables en el trabajo con líquidos cáusticos y venenosos (soluciones de amoniaco, álcalis y ácidos concentrados, soluciones que desprenden cloro, broma, etcétera) que de ningún modo deben succionarse con la boca.

·         Se llena la pipeta hasta que el líquido rebase la marca (señal de enrase), se saca rápidamente de la boca el tubo de la pipeta y se tapa el orificio con el dedo índice.

·         Se sostiene la pipeta tapada con el dedo, de tal manera que la marca se sitúe a nivel de los ojos; se disminuye ligeramente la presión del dedo sobre el orificio de la pipeta vertiendo el líquido gota a gota en un recipiente preparado, hasta que el borde inferior del menisco coincida con la marca. Logrado esto, se vuelve a cerrar completamente el orificio con el dedo para interrumpir la salida del líquido.

·         Se introduce el extremo inferior de la pipeta en el recipiente en que se verterá el líquido y se reduce de nuevo la presión del dedo, de modo que el líquido descienda poco a poco; si se abre completamente el orificio, el líquido saldrá con rapidez yeso provocará que una parte considerable de él se quede en las paredes de la pipeta.


Manejo de la balanza

En la mayoría de los trabajos de laboratorio de química general es suficiente pesar con una precisión de hasta 0.1 g, que es la que tiene la balanza granataria. Si en el curso de un trabajo es necesaria una precisión de hasta 0.0001g, entonces hay que utilizar la balanza analítica. .

Para manejar adecuadamente una balanza se deben tomar en cuenta las siguientes precauciones:

·         Nunca se colocan las sustancias directamente sobre el platillo de pesada, sino sobre un papel o vidrio de reloj, así se evita la corrosión de los platillos.

·         Después de terminar de pesar hay que recoger cualquier sustancia que quede en la balanza o cerca de ella.

·        No se deben colocar sobre los platillos de la balanza objetos calientes o sucios. 
Antes de realizar una pesada es necesario: 
·         Tener ante sí el cuaderno de laboratorio o manual y la pluma o lápiz para las anotaciones.
·         Identificar las diferentes partes de la balanza, examinar las divisiones de la escala y el modo de realizar la lectura correcta de la escala en el momento de equilibrio.
·         Asegurarse que la balanza está en el punto cero, si no, ajustarla al cero.


OBJETIVO 

Analizar algunas técnicas de rutina en el laboratorio para adquirir habilidad y destreza. .


MATERIAL

2 vasos de precipitados de 50 ml

balanza granataria
espátula
mechero de Bunsen
pipeta volumétrica de 5 ml
pipeta volumétrica cilíndrica de 10 ml

probeta de 100 ml
vidrio de reloj
agua purificada
sal de mesa
azúcar (sacarosa)

DESARROLLO

Experimento 1. Manejo del mechero de Bunsen 
Prepara el mechero de Bunsen para su encendido, para lo cual es necesario realizar las siguientes operaciones:

  • Poner un extremo de la manguera de goma sobre la boquilla de la llave del gas y el otro sobre el tubo de conexión del mechero.
  • Cerrar el orificio que regula el suministro de aire.

Para encender el mechero preparado es necesario:
  1.  Encender una cerilla. 
  2.  Abrir la llave del gas.      
  3. Acercar desde un lado la cerilla encendida al orificio de salida del mechero; si se acerca la cerilla encendida desde arriba, la fuerte corriente de la mezcla de gas y aire puede apagar la llama. (jamás se utiliza papel para encender el mechero de gas.)      
  4. Abrir el regulador del aire de modo que la llama no sea luminosa y tenga poca altura (cerca de 10 cm).

Para apagar el mechero se debe cerrar la llave de gas. Cada uno de los integrantes del equipo debe practicar el encendido del mechero y el ajuste del suministro de aire.

NOTA: Cuando se enciende el mechero con el regulador del aire abierto, el gas puede inflamarse y arder en el interior del tubo, el cual se calienta intensamente. En este caso, se cierra de inmediato la llave del gas; después de que el mechero se enfríe, se cierra el suministro de aire y se vuelve a encender el mechero.


Experimento 2. Manejo de la pipeta

  • Toma la pipeta volumétrica de 5 ml y observa hasta dónde se encuentra la marca (señal de enrase) que indica la capacidad. Siguiendo las reglas del manejo de la pipeta, mide 5 ml de agua purificada y deposítala en un vaso de precipitados. 
  • Repite las operaciones hasta que domines la técnica. 
  • Toma la pipeta de 10 ml y mide sucesivamente 2, 5 Y 7.4 ml de agua purificada. Verifica la altura del menisco en cada caso. 
  • Toma una probeta de 100 ml y vierte en su interior 25, 40 Y 92 ml de agua. Verifica la altura del menisco en cada caso.




Experimento 3. Manejo de la balanza


Utilizando la balanza granataria determina la masa de seis objetos especificados por el maestro (por ejemplo, un vaso de precipitados, un vidrio de reloj, una cápsula de porcelana, un tubo de ensayo, un lápiz, un borrador, etcétera).

Llena la siguiente tabla:



Conclusiones:












ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS

Preguntas de análisis

Responde con tus propias palabras las siguientes preguntas. En caso necesario consulta la literatura química. Anota las respuestas respetando las reglas de puntuación, ortográficas y de redacción.

  1. ¿Cómo se llama el compuesto químico que se utiliza como principal componente del gas de cocina? ¿Por qué huele? 
  2. ¿Qué sucede con el gas cuando la llama del mechero de Bunsen es luminosa y humeante? 
  3. ¿Qué sucede con el gas cuando la llama del mechero de Bunsen es transparente de matiz azulado? 
  4. ¿Por qué se debe ajustar la entrada de aire al mechero? 
  5. ¿Qué componente del aire es indispensable en la combustión del gas? 
  6. ¿Cuál es el dispositivo auxiliar para llenar la pipeta con líquidos peligrosos (álcalis, ácidos concentrados, sustancias venenosas)? 
  7. ¿Por qué los volúmenes pequeños no deben medirse con recipientes grandes de medición? 
  8. ¿Qué importancia tiene mirar correctamente el menisco de los líquidos durante la medición de volúmenes? 
  9. ¿Por qué no se deben pesar las sustancias químicas directamente en el platillo de la balanza? 
  10. Si necesitas 5.123 g de glucosa, ¿qué balanza utilizarías?


Evaluación final:

  • Consiste en comparar una magnitud (longitud, masa, volumen, etc.) con otra de la misma especie tomada como patrón:
Experimento
técnica
observar
medir
  
  • Consiste en fijar la atención, examinando atentamente un hecho o fenómeno:
Experimentar
observar
mirar
entender

  • Al residuo de carbono formado durante la combustión del gas de cocina, se le llama:
gas butano
hollín
polvo negro
hulla

  • La zona más caliente de la llama del mechero de Bunsen es la:
superior
central
inferior
lateral

  • Los combustibles son sustancias capaces de arder y liberar energía durante el proceso de combustión. ¿Cuáles de las siguientes sustancias no son combustibles?
carbón y madera
gasolina y alcohol
hidrógeno y acetileno
oxígeno y dióxido de carbono

  • Para medir 3 ml de una solución de hidróxido de so dio al 1 % se debe utilizar:
probeta
pipeta
matraz aforado
vaso de precipitados

  • Selecciona las sustancias que de ningún modo deben succionarse con la boca al medir su volumen con una pipeta:
ácidos diluidos
hidróxidos diluidos
solución de sal común
ácidos concentrados

  • Es la forma cóncava o convexa que forman en su superficie los líquidos contenidos dentro de tubos estrechos:
menisco
enrase
residuo
nivel